5-甲基吩嗪硫酸甲酯的合成分为三步,首先是吩嗪的合成与纯化,最后是5-甲基吩嗪硫酸甲酯的合成,具体步骤...
第一步:吩嗪的制备:取工业用的苯胺200毫升,硝基茶118毫升,粒状氢氧化钠800克,研碎,置于1000毫升容量的烧杯中,在油浴上加热至180℃一小时,待作用完毕后保持在160℃半小时,混合液中即有黑色残渣形成.将烧杯内溶液倾出,再注入蒸馏水洗残渣一次,然后加入20%盐酸200毫升和14%硝酸50毫升,边加边搅,搅匀后再加热至沸,此时溶液呈深棕色(未溶解部分的黑色稠粘物可继续如上法反复提取5一6次)在上述深棕色溶液中加入浓氨水中和至中性,即有棕色沉淀析出,吸滤后得粗制品60克.
第二步:用升华法提纯:将粗制的吩蝶置于大蒸发皿内,上盖滤纸一片(须盖住蒸发皿的口),纸中央开一个小圆孔,在蒸发皿上再罩个大玻璃漏斗,作为冷却用,蒸发皿的下面用酒精喷灯加热,此时吩嗪即成气体上升,通过滤纸孔遇到玻璃漏斗盖被冷却而落在滤纸面.收集滤纸面上淡黄色针状结晶,即系吩嗪纯品,熔点171℃.
第三步:5-甲基吩嗪硫酸甲酯合成:取硝基苯90毫升,加热至沸,然后使其冷却至120℃,立即加入吩嗪5克,搅匀后,继续冷却至100℃,然后加入硫酸甲酯22.5毫升,搅匀,在油浴中州热至100℃,维持7分钟,再继续冷却至0一5℃,即有结晶析出.吸滤后将结晶用冷乙醚60毫升洗二次,即得产品5-甲基吩嗪硫酸甲酯.
5-甲基吩嗪硫酸甲酯的合成
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