1,3,3-二甲基丁酰氯的制备 在连接有温度计,恒压漏斗,回流冷凝器以及尾气吸收器的500mL四口烧瓶中,加入3,3-二甲基丁酸117g(1mol),启动搅拌,室温下滴加100mL的氯化亚砜(1.3mol),滴加完毕后,升温至80℃继续反应3h.反应结束后,未反应的氯化亚砜经减压蒸馏除去,然后往酰氯粗品中加入经脱水的苯20mL,再将苯减压蒸出,以便带出残留的氯化亚砜,因为残留的氯化亚砜会使氢解反应的催化剂迅速失活,当苯蒸馏完毕后,在20kPa下减压蒸馏收集79-81℃的馏分,即得中间体3,3-二甲基丁酰氯. 2,3,3-二甲基丁醛的制备 在带有机械搅拌器,回流冷凝器,温度计和氢气导入管的500mL四口烧瓶中,加入一定量的溶剂二甲苯和Pd/C催化剂,启动搅拌,并在常压下通入氮气,升温至120℃,加入3,3-二甲基丁酰氯26.9g(0.2mol).关闭氮气,通入氢气在120℃下鼓泡进行催化氢解反应 2-8 h,反应结束后进行抽滤以回收催化剂,用20mL二甲苯洗涤滤饼2次,得到的滤液依次用20mL碳酸钠溶液,20mL水洗涤,再用无水硫酸钠干燥.取部分液体用2,4-二硝基苯肼检测,其余液体经蒸馏收集100-106℃的馏分,即得产品3,3-二甲基丁醛.
产品链接: CAS No. 2987-16-8››联系我们可以获取更多内容.
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