以二溴苯甲醛为起始物料,制备2-溴-5-羟基苯甲醛. 2-溴-5-羟基苯甲醛的合成反应式
实验操作:
步骤A:将2 ,5-二溴苯甲醛26 .4g,1 ,3-丙二醇11 .4g,甲苯80g和浓硫酸0 .8g加入反应瓶中,搅拌升温至回流分水,分水完毕,取样检测,2 ,5-二溴苯甲醛反应完全,降温至室温,缓慢向反应瓶内加入30%甲醇钠甲醇溶液3g,继续搅拌0 .5小时,取样,加水后检测pH≥7,减压蒸馏,先用旋转蒸发仪蒸除甲苯,再用油泵减压蒸馏,收集115℃至125℃的馏分,得到无色油状物中间体.
步骤B:将中间体31 .0g,四氢呋喃124g加入反应瓶中,氮气保护下,搅拌降温至-5℃,控温-5℃至0℃,滴加1mol/L异丙基氯化镁四氢呋喃溶液115ml,滴加完毕,保温搅拌1小时,取样检测,格氏交换完毕,控温-10℃至-5℃,滴加硼酸三甲酯13 .5g,滴加完毕,保温搅拌1小时,取样检测,反应完毕,控温5℃至25℃,滴加10%稀盐酸淬灭反应,测水层pH＝4-5,淬灭完毕,室温继续搅拌1小时,加入乙酸乙酯80g萃取两次(80g*2次),分液,有机层返回反应瓶,蒸干溶剂,向瓶内加入乙醇90g,水90g,碘化亚铜0 .9g,搅拌,控温20℃至25℃,缓慢滴加25%双氧水16 .3g,滴加完毕,保温反应30分钟,取样检测,反应完毕,滴加5%硫代硫酸钠水溶液淬灭反应,水层取样,用淀粉碘化钾试纸检测不变蓝,淬灭完毕,加入乙酸乙酯80g萃取两次(80g*2次),分液,有机层蒸干溶剂,向瓶内加入正庚烷80g,搅拌1小时,过滤,得到白色固体产品2-溴-5-羟基苯甲醛17 .1g.
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