合成2-氟-4-碘苯胺
二异丙基胺(13毫升,91.0毫摩尔)溶于四氢呋喃(100毫升),氮气保护下,于‑20℃滴加2.5M正丁基锂溶液(36.4毫升,91.0毫摩尔).滴毕,0℃搅拌30分钟.然后,滴加邻氟碘苯(18.4g,82.8毫摩尔)的四氢呋喃(50毫升)溶液,于‑70℃继续搅拌1小时.加入干冰(50g),自然升至室温并搅拌过夜.100毫升水加入到上述反应混合物中,分除有机相.水相用浓盐酸酸化至pH1-2,乙酸乙酯萃取三次,无水硫酸钠干燥.减压浓缩,得到黄色固体2-氟-4-碘苯胺15.5g,产率:70.5%.
合成2‑氟‑4‑碘苯基氨基甲酸叔丁酯
化合物(2)(13.3g,50.0毫摩尔),三乙胺(20.8毫升,150.0毫摩尔)和DPPA(26.7g,100.0毫摩尔)溶于叔丁醇(50毫升)和甲苯(50毫升),加热至80℃,搅拌过夜.减压蒸馏,残留物经硅胶柱层析(200-300目,石油醚∶乙酸乙酯＝100∶1-20∶1),真空干燥得无色液体2‑氟‑4‑碘苯基氨基甲酸叔丁酯9.31g,产率:55.3%.
合成2-氟-4-碘苯胺
化合物2‑氟‑4‑碘苯基氨基甲酸叔丁酯(9.31g,27.7毫摩尔)溶于甲醇(50毫升),加入浓盐酸(10毫升),室温搅拌3小时.减压蒸除甲醇,饱和碳酸氢钠溶液碱化至pH8-9.乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥.减压浓缩,得到灰白色固体2-氟-4-碘苯胺6.6g,产率:100%.
1H‑NMR(DMSO‑d6,400MHz):δ6.35-6.49(2H,m),δ7.01(1H,d),δ4.19(2H,brs).
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