将红磷(4.8g,0.16mol)溶于γ-丁内酯(600.0g,6.96mol)中.加热搅拌升温至100℃,开始滴加液溴(1124.0g,7.00mol).GC跟踪反应完全后,将体系用冰浴降至10℃,加入1200mL甲醇,4mL浓硫酸.室温搅拌过夜.用饱和碳酸氢钠溶液将体系pH值调至中性,加入二氯甲烷萃取.有机相加入无水硫酸钠干燥.过滤后蒸馏,得产物2,4-二溴丁酸甲酯,为淡黄色液体1400.0g,纯度99.4%,收率76.9%.
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