化合物10的合成
将化合物9(3.0g,16.65mmol)溶于5N氢氧化钾溶液(30ml)中,加热回流24小时.冷却至室温,反应液用浓HCl调节pH=6,过滤收集固体并干燥得化合物10(2.4g,收率93%)为棕色固体.
化合物12(6-甲氧基-2-甲基苯并噻唑)的合成
化合物10(0.3g,1.93mmol)溶于甲苯(4ml)中,滴加入乙酰氯11(0.167g,2.13mmol),约15分钟,然后反应体系加热至80℃过夜.冷却至室温,反应液用二氯甲烷(20ml)稀释,用饱和碳酸氢钠溶液调节pH=8,分离出有机层并用饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,浓缩得化合物12,即6-甲氧基-2-甲基苯并噻唑(0.23g,收率66%)为黄色油状物.
1 HNMR(CDCl 3):δ7.82(1H,d,J=8.8Hz),7.28(1H,d,J=2.4Hz),7.04(1H,dd,J1=8.8Hz,J2=2.4Hz),3.86(3H,s),2.79(3H,s)
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