将2,2-二甲基戊二酸(3.00 g,18.7 mmol)添加到EDCI(3.95 g,20.6 mmol)和三乙胺(2.87 mL,20.6 mmol)的二氯甲烷(360 mL)溶液中并将反应混合物搅拌18 h 在室温下. 溶液用饱和NaHCO 3 水溶液(2×100mL)和水(1×100mL)洗涤. 有机层经无水硫酸镁干燥,过滤并浓缩. 粗产物通过快速硅胶色谱法纯化,使用乙酸乙酯和己烷(30∶70)作为洗脱剂,得到白色固体(1.88g,71%). 1 H NMR (400 MHz,CDCl 3) (ppm) 2.83 (t, 2H, J = 7.0 Hz), 1.86 (t, 2H, J = 7.0 Hz), 1.37 (s, 6H). 13 C NMR (100 MHz,CDCl 3) (ppm) 172.6 (s), 167.3 (s), 38.1 (s), 30.3 (t), 27.7 (t), 25.2 (q). IR (CHCl3) (cm -1) 2986,2939, 2878, 1812, 1755, 1583, 1293, 1247, 1150. LRMS (m/z, relative intensity) 143 (MH+, 20), 115([MH+-CO], 45), 98 (45), 84 (100). HRMS calculated for C7H11O3: 143.0708, found: 143.0715. m.p.36-38℃.
产品链接: CAS No. 2938-48-9››联系我们可以获取更多内容.
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