本发明的目的是为了解决现有制备4-氰基联苯的方法存在原料毒害性大,反应条件要求高,不适于工业化生产的问题,而提供一种4-氰基联苯的制备方法.
制备步骤...
a,将联苯与氯苯或二氯苯的溶剂按质量比1∶2-2.5混合并搅拌使联苯完全溶解,加入联苯摩尔数1-1.3倍的催化剂无水三氯化铝,再滴加联苯摩尔数0.9-1.3倍的酰氯化剂并使溶液的温度保持为20-35℃,每隔20-30min取样进行液相色谱检测,当反应液中联苯含量低于5%时,将反应液倒入冰水混合物中并搅拌,待分层后取有机相,再重复水洗2-3次,抽滤后得到黄色粉末;
b,将上述黄色粉末与氯苯或四氢呋喃的溶剂按质量比1∶4-6混合并搅拌溶解,常温下以0.035-0.092mol/min的速率向溶液中通入氨气,每隔15-20min取样进行液相色谱检测,当联苯酰氯的含量低于3%时停止通入氨气,溶液静置3-5小时,抽滤后得到白色粉末;
c,将上述白色粉末与氯苯或二氯乙烷的溶剂按质量比1∶4-6混合并搅拌溶解,再加入联苯酰胺质量2-4倍的脱水剂,将溶液加热升温至70℃,恒温回流14-16小时,常压下蒸馏蒸干反应液,加入联苯酰胺质量8-10倍的石油醚及联苯酰胺质量3-5%的活性炭,加热至90-120℃保持0.5-1小时,热过滤后搅拌冷却,抽滤后得到类白色粉末.
本发明的步为联苯酰氯的合成,其反应物为联苯及酰氯化剂,其中酰氯化剂为二氯乙酰氯或三氯乙酰氯,反应中所用到的催化剂为无水三氯化铝,该反应生成的联苯酰氯为二氯乙酰联苯或三氯乙酰联苯.反应完成后,将反应液用冰水混合物水洗3-4次,去除其中的三氯化铝.
第二步为联苯酰胺的制备,反应物为氨气及步反应制得的联苯酰氯,具体反应方程式...
第三步为4-氰基联苯的制备,反应物为脱水剂及第二步反应制得的联苯酰胺,其中脱水剂为氯化亚砜或三氯氧磷,具体反应方程式...
反应完成后所制得的为4-氰基联苯粗品,经石油醚及活性炭去除其中的有色杂质后,可得到纯度99%以上的4-氰基联苯纯品.
本发明具有以下有益效果:所用到的联苯,酰氯化剂及脱水剂等原料相对于液溴及氰化物来说,对人体的毒害性小,不易对环境造成污染及易于储存;整个制备过程的温度控制在120℃以内,生产所需的温度条件易于达到;制备过程不要求严格的密封条件,制备过程易于控制;所制得的4-氰基联苯的纯度高,可达99%以上,适于工业化生产.
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