2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯 CAS No. 29091-09-6
有文献报道了一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法:首先以2,4二氯三氟甲苯为原料进行第一步硝化反应,反应后相分离成废酸和硝化中间体,再将发烟硝酸和发烟硫酸混合成混酸,与硝化中间体进行第二步硝化反应,反应后相分离成半废酸和目标化合物2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯.其中第二步硝化反应分离出来的半废酸可直接循环用于第一步硝化反应中,与2,4二氯三氟甲苯混合,进行新一轮的硝化反应.该方法报道的2,4二氯3,5二硝基三氟甲苯的制备方法在常压下分两步反应,操作简单,成品2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯纯度高,第二步硝化产生的半废酸可供第一步硝化反应直接使用,即实现了循环经济,又减少了废酸排放.
📌 参考资料/链接：
胡红一等.一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法:CN202010418377.4[P].
📄 详细内容
2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯结构中含有两个强吸电子的硝基单元,它苯环上的卤素原子可在强亲核试剂例如醇类物质的进攻下发生芳香亲核取代反应得到相应的酚醚类衍生物. 2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的芳香亲核取代反应
在干燥的反应器中将2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯1 mmol和t-BuOK在20-30 毫升DMF中搅拌反应30分钟,所得的反应混合物在室温下继续搅拌反应大约3-4 h.通过TLC点板监测反应进度,反应结束后用乙酸乙酯和饱和盐水萃取所得的反应混合物,分离出有机层并将其用无数Na2SO4进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩蒸发处理.所得的剩余物通过用石油醚和乙酸乙酯为洗脱剂进行柱层析纯化即可得到目标产物分子.
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