报道一,
向250ml三颈瓶中加入邻溴苯硫酚(18.9g,0.1mol),75ml水和75ml二氯甲烷,通氯气搅拌,于5-10℃反应1h.混合物用300ml二氯甲烷稀释,再用冷的5%碳酸氢钠溶液洗涤(2×50ml),水洗(3×100ml),无水硫酸镁干燥,浓缩得黄色固体.m.p.50-51℃,收率:90%.(文献:m.p.51-52℃)
报道二,
1.1-溴-2-甲氧基甲基硫代苯的合成
称取40g(1.0mol)氢氧化钠溶于200mL无水乙醇中,加入到500mL的四口烧瓶中,冰水冷却,搅拌,缓慢滴加94.5g(0.5mol)邻溴苯硫酚,控制温度不超过50℃滴毕,搅拌0.5h,冷却至室温.搅拌下,滴加43.5g(0.54mol)的氯甲基甲醚,控温在50℃以下,滴毕,回流3h.反应毕,加水溶解生成的氯化钠.加入浓盐酸调pH7,用二氯甲烷萃取(300mL×3),合并有机层,水洗,用无水硫酸镁干燥后可直接用于下一步反应.
2.2-溴苯磺酰氯的合成
将上述1-溴-2-甲氧基甲基硫代苯的二氯甲烷溶液的1/5,投入到250mL的带磨口的抽滤瓶中,加入搅拌子,冷却至0℃.加入100mL的二氯甲烷和计算量的水5.4g(0.3mol).搅拌下,通氯气大约1h,反应结束(TLC跟踪,甲苯为展开剂).停止通氯气,通入空气除去多余的氯气.分液,无水硫酸镁干燥,过滤,蒸除溶剂,得浅黄色液体.加入20mL乙醚,搅拌下加热溶解,冷却,得浅黄色结晶23g,收率为90%,m.p.50-52℃,IR,cm -1 :1378.00(s);1184.79(s);与文献值一致.
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