试剂与仪器
6-氯哒嗪(99． 0%),氢氧化钠,无水甲醇,无水乙醇等均为分析纯;钯炭(10%);高纯氯气;氨气;薄层层析(TLC)用 GF254 硅胶板,柱层析用硅胶 H;乙醚,乙酰乙酸乙酯(用前进行无水处理),乙酸乙酯,石油醚均为工业品,用前蒸馏处理.CJF-2 型不锈钢高压反应釜;RE-2000E 旋转薄膜蒸发仪;DZF6050 真空干燥箱.
合成路线
6-氯哒嗪和氯气反应生成4,6-二氯哒嗪,再用甲醇和氨气氨化合成6-氯-4-氨基哒嗪.合成路线见下. 6-氯-4-氨基哒嗪合成路线图 4,6-二氯哒嗪的制备 在 1000 mL 三颈烧瓶中,加入6-氯哒嗪,磁力搅拌下升温到 100 ℃,待6-氯哒嗪溶解完全后通氯气,多余的氯气用氢氧化钠水溶液吸收.逐渐升温到 120 ℃保温,并持续通入氯气反应 6 小时以上.取样用薄层层析检测,展开剂为石油醚 ∶ 乙酸乙酯(4∶ 1),直到原料反应完全.将反应液倒入800 mL石油醚中,室温下静止结晶 12 小时,抽滤,40 ℃真空减压干燥 8 小时,得无色结晶粉末产品即4,6-二氯哒嗪. 6-氯-4-氨基哒嗪的制备 在高压反应釜中加入4,6-二氯哒嗪,1000 mL无水甲醇,待原料完全溶解后密封反应釜并抽真空,然后通入氨气至饱和,密封反应釜逐渐升温到 80 ℃保温,并不断补充氨气 8 小时以上.取样薄层层析检测,展开剂石油醚 ∶ 乙酸乙酯(1∶ 1),直到原料反应完全.将反应物倒入1200 mL 蒸馏水中,80 ℃下搅拌2小时,蒸馏掉大部分甲醇后,冷却至室温,静止结晶12小时.抽滤,固体用无水乙醇 400 mL 加热溶解后,冰箱内静置结晶 8 小时.抽滤,晶体 60 ℃真空减压干燥 8小时,得土黄色结晶产品即6-氯-4-氨基哒嗪. 结果与讨论
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