3-(4-氟苯甲酰基)丙酸的制备. 将氟苯 (104.4 g, 1.09 mol, Aldrich) 和琥珀酸酐 (93.5 g, 0.93 mol) 在 1,2-二氯苯 (530 mL) 中的混合物加热至50℃加入氯化铝 (245g, 1.84 mol) 分批保持温度低于60℃在 60℃下4小时,然后在80℃下5小时后,将反应混合物倒入浓 HCl (200 mL) 和冰水 (2 L) 的混合物中.分离有机层,水相用二氯甲烷萃取.干燥合并的有机相并真空浓缩.将残余物倒入己烷(2L)中,过滤所得固体并用戊烷洗涤.产量:164.1 g (89%),白色固体.
4-(4-氟苯基)丁酸的制备.3-(4-氟苯甲酰基)丙酸(42.3g,0.22mol)和10%钯碳(3g)在乙酸(250mL)中的混合物在50psi和25℃下氢化6小时.过滤混合物并真空浓缩. 残留物在 0.02 毫米汞柱下蒸馏,产物结晶.产率:(97%),白色固体.m.p., 44-46.2℃ (lit. J. Am. Chem. S℃. 89, 386, 1967; m.p., 45.5-46.5℃).
7-氟-1-四氢萘酮的制备.将4-(4-氟苯基)丁酸(68.2g,0.37mol)和亚硫酰氯(155g,1.3mol)的混合物回流1.25小时.真空浓缩混合物.产量:75.3g(100%).
向氯化铝 (66 g, 0.50 mol) 在 65 二硫化碳 (600 mL) 中的混合物中滴加 4-(4-氟苯基)丁酰氯 (75.3 g, 0.37 mol) 在二硫化碳 (260 mL) 中的溶液保持内部温度低于 10℃.回流0.5小时后,将反应混合物倒入浓HCl(50mL)和冰水(800mL)的混合物中.过滤混合物并用乙醚萃取.干燥乙醚萃取液并真空浓缩,得到粗7-氟-α-四氢萘酮.真空蒸馏得到纯的7-氟-α-四氢萘酮,其固化.产率:(94%),白色固体.
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