采用氨基乙醇化合物和反丁烯二酸二乙烯醋为原料,在水相无催化剂条件串联Michael加成-酯交换反应合成单一吗琳-2-酮化合物.(5R,6S)-5,6-二苯基吗啉-2-酮合成反应式... (5R,6S)-5,6-二苯基吗啉-2-酮合成反应式
实验操作:
微波管中加入N-B℃-氨基乙醇,水,再称取双苯基反丁烯二酸二乙烯酯,密封装置在50℃条件下反应3小时.用薄层层析色谱定性监测反应过程,展开剂为乙酸乙酯:石油醚=1:2.反应完毕后得到黄色油状物沉积在反应瓶底部和壁上.加入乙酸乙酯溶清反应液,水洗有机层,无水硫酸钠干燥,过滤,滤液浓缩,浓缩物经硅胶柱层析纯化,得到目标化合物的N-保护化合物,即为N-B℃-(5R,6S)-5,6-二苯基吗啉-2-酮.
将N-B℃-(5R,6S)-5,6-二苯基吗啉-2-酮加入二氯甲烷,滴加三氟乙酸,在室温搅拌反应 2h ,反应结束后加入水及乙酸乙酯,萃取后分出有机层,有机层用饱和食盐水洗至中性,干燥,浓缩,浓缩物经硅胶柱层析纯化,得到目标化合物 (5R,6S)-5,6-二苯基吗啉-2-酮.
参考文献
Ueda, Masafumi; Miyabe, Hideto; Teramachi, Masako; Miyata, Okiko; Naito, Takeaki Journal of Organic Chemistry, 2005 , vol. 70, # 17 p. 6653-6660
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