3-溴苯乙醇制备...
1)将间溴苯乙酸与乙醇反应,得到化合物1:
将0.1mol间溴苯乙酸和300mL无水乙醇混合,然后滴加20mL浓硫酸(浓硫酸为催化剂).完全加入后,反应混合物加热(加热至溶剂的沸点,这里是乙醇的沸点78℃)至回流反应5小时.向反应液中加入100mL水,200mL石油醚搅拌10分钟,分离有机相并用石油醚萃取水相两次,合并有机相,水洗至中性,干燥,减压去除溶剂,得化合物1,收率100%,纯度99.8%.
2)化合物1经还原反应,得到化合物2:
将0.2mol硼氢化钾,0.2mol无水氯化锂和300mL四氢呋喃混合,外用冰水冷却,滴加0.1mol化合物1和150mL四氢呋喃混合液.完全加入后,反应混合物加热至回流,反应8‑20小时,监测至原料反应完全.将反应液缓慢倒入1Kg碎冰和500mL水中,加入200mL甲苯搅拌10分钟,分离有机相并用甲苯萃取水相两次,合并有机相,水洗至中性,干燥,减压蒸出溶剂.石油醚重结晶,得化合物2(3-溴苯乙醇),收率95%,纯度99.6%.
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