方法一:将2-巯基-5-硝基苯并咪唑(10.0g,51.23mmol)和铁粉(8.0g,143.24mmol)在乙醇(80mL)和水(10mL)中混合回流.然后,在大约12分钟内,逐步加入浓盐酸(1.2mL).得到的深棕色混合物再回流1.5小时,然后在冰中冷却,用饱和碳酸氢钠溶液中和至pH7.0.将混合物用乙醇(50ml)稀释,用硅藻土(0.82g)混合,在硅藻土垫上过滤.滤饼用乙酸乙酯(3×100mL)洗涤.将滤液合并在真空中浓缩,得到9.2g浅棕色固体.用热水结晶得到2-巯基-5-氨基苯并咪唑(6.74g,80%)为浅棕色固体. 1 H-NMR(DMSO)δ:4.98 (br.s,2H),6.40-6.43(m,2H,Ar-H),6.81-6.85 (d,J=9.0Hz,1H,Ar-H),12.06(br.s,1H). 13 C-NMR(DMSO)δ:165.9(CS),144.9,133.4,123.6,109.8,94.4.IR(KBr,cm -1):3362,3295,3173,1637,1622,1507 . 方法二:将2-巯基-5-硝基苯并咪唑溶于甲醇,乙醇,二氯甲烷,三氯甲烷或四氢呋喃中,然后分批加入5-20当量的锌粉.向混合物中缓慢加入浓盐酸至所述混合物呈无色.反应结束后,过滤除去不溶物,加入饱和碳酸钾溶液将滤液调节至pH=9-10.加入活性碳脱色,继续加热回流反应0.5-2小时,硅藻土过滤,干燥,得到黄色的5-氨基-2-巯基苯并咪唑固体 .
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