在0℃下,将亚硝酸钠(65.2mmol)分几份加入到2,5-二溴苯胺(55.8mmol)的三氟乙酸(80mL)溶液中. 将所得溶液加入到50%硫酸(120mL)硫酸钠(10g)的沸腾溶液中,并将反应混合物保持在回流中1小时.然后将产物蒸汽蒸馏,并用二氯甲烷(2 x 200 mL)萃取馏出物.将合并的有机层干燥(硫酸钠)并浓缩,以41%的收率提供2,5-二溴苯酚,为黄色固体. 图 2,5-二溴苯酚的合成
将2,5-二溴苯甲醚1080g和DMF 5500mL加入反应容器中.搅拌,控制温度在80-100℃下分批加入688克三氯化铝中. 气相色谱仪跟踪直到反应结束.反应完成后,加入二氯乙烷和水,将混合物分离.油相用水洗涤分离,所得油相脱溶剂,得黄色固体2,5-二溴苯酚548 g,含量为98%,收率为53.3%. 图 2,5-二溴苯酚的合成2
室温下,将1g原料1,4-二溴苯溶于10mL乙醇中,加入200mg催化剂4-甲氧基-TEMPO,再加入5mL质量浓度20%过氧化氢,加入后,在室温下反应10h,气相色谱法检测并计算原料1,4-二溴苯的转化率为50%,2,5-二溴苯酚(2,5-二溴苯酚在所有产品中的质量分数)的选择性为100%. 图 2,5-二溴苯酚的合成3
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