4-甲氧基甲基苯基硼酸的烯基化反应
在一个干燥的反应烧瓶中将四氢呋喃 (0.33 M)和无水碳酸钾 (2 M, aq, 4.0 eq.)进行混合,然后将所得的反应溶液用氮气进行脱气处理,往上述反应混合物中加入4-甲氧基甲基苯基硼酸(830mg, 5.0 mmol),二(三苯基膦)钯(II)二氯(0.03当量)和2-溴-3,3,3-三氟-1-丙烯(1.1当量).密封压力管溶液并将所得的反应混合物加热至60℃,并在该温度下搅拌反应大约15h.反应结束后将反应混合物冷却至环境温度,然后用水和乙酸乙酯稀释反应混合物,将各层分开并用乙醚(2x)萃取水层两次.用盐水清洗结合的有机层,并将其在无水MgSO4上进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在减压下进行浓缩以去除溶剂.所得的残余物通过硅胶柱层析法纯化即可得到目标产物分子.
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