第1步(R)-乙酸-1-(吡啶-2-基)-乙酯的制备
在室温下,将(±)-1-(吡啶-2-基)-乙醇(21.2 mmol),4A分子筛粉末(3 g),乙酸乙烯酯(6 mL)和lipase Candida Antarctica acrylic resin(0.87 g)于i-Pr 2 O(40 mL)中搅拌过夜.过滤除去固体残留物.蒸发掉挥发性物质并通过色谱法纯化,用己烷/ EtOAc(7:3至1:1)洗脱,得到较快洗脱的无色油状(R)-乙酸-1-(吡啶-2-基)-乙基酯(50 %).
第2步 (R)-2-(1-羟乙基)吡啶的制备
将(R)-乙酸-1-(吡啶-2-基)-乙酯(9.620 mmol)溶解在甲醇(50 mL)中,然后加入碳酸钾(38.48 mmol)的水(10 mL)溶液.将混合物在环境温度下搅拌4小时.用盐水稀释,用EtOAc萃取3次,用无水Na 2 SO 4 干燥,通过短硅胶垫过滤并真空浓缩,得到所需的中间体(R)-2-(1-羟乙基)吡啶,为无色油状物(89%).
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