合成4-氨基-5-噻唑甲酸甲酯:将4-氨基-2-甲基硫基噻唑-5-甲酸甲酯 (2.00g,9.79mmol)溶解在甲醇(40mL)中(可能需要温热).然后向溶液中加入锌粉(3.84g,58.8mmol).然后历时10分钟向反应混合物中滴加3M氯化氢的 MeOH(20mL)溶液.在上述加入期间,快速逸出的气体由反应烧瓶进到漂洗 瓶中以捕获逸出的甲硫醇.将反应混合物在室温搅拌1h.再加入锌(1g).然 后将反应混合物在室温搅拌过夜.将反应混合物倒入硅藻土在200ml饱和 Na2CO3水溶液中的搅拌混合物中.过滤所得到的混合物,固体用少量MeOH 淋洗.向滤液中加入水(100ml),其用CH2Cl2萃取3次.合并的萃取物用盐 水洗涤,用Na2SO4干燥,真空蒸发.粗品通过从乙醚中析出来纯化,得到 所需化合物,其为白色固体(0.80g,52%).LCMS:RT=0.60分钟.MH+:159.00. 1HNMR(400MHz,DMSO-d6)δ8.96(s,1H),6.99(宽单峰,2H),3.73(s,3H).
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