在带有温暖计,搅拌器,滴液漏斗,回流冷凝管的1000毫升四口烧瓶中依次投入44.0克(0.392摩尔)2-噻吩甲醛,240毫升乙醇,32.7克(0.47摩尔,过量20%)盐酸羟胺以及30毫升水,搅拌60分钟使完全溶解.
水浴下,边滴加196克(1.96摩尔,5倍量)36.5%盐酸,边缓缓投入77.2克(1.18摩尔,3倍量)锌粉,控制反应温度20-30℃,投料毕,继续搅拌100分钟,加入151毫升(约2.12摩尔,1.8倍锌粉量)25-28%氨水溶液,控制温度低于40℃下继续加入由70.56克(1.764摩尔,0.9倍酸量)氢氧化钠和282毫升水配制而成的溶液,继续搅拌60分钟后,抽滤,滤饼用约300毫升乙醇洗涤后抽干,滤液及乙醇洗涤液合并后用80毫升*4二氯甲烷萃取,合并萃取液,投入到精馏釜中,先常压蒸馏,再循环水真空泵减压蒸馏至T釜:120摄氏度/-0.08Mpa止,釜内残液待用.
馏出液用约20%盐酸调节至PH:1-2,常压蒸馏,当馏出温度大于98℃时止,冷却至室温,用20%氢氧化钠中和至PH:13-14,用15毫升*3二氯甲烷萃取,所得萃取液和前面的釜内残液合并,减压精馏,收集79-81℃/2.2Kpa的馏分共27.2克(气相色谱检测得含量大于99.5%;收率:61.3%),
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