步骤1:对硝基苄基溴的合成
向带氩气的三颈圆底烧瓶中加入对硝基甲苯(13.7g,0.1mol)和50mL无水CCl4.溶解溶解后,加入18.7gNBS(N-溴代琥珀酰亚胺,0.105mmol)和0.484gBPO(过氧化苯甲酰,0.002mol).将混合物回流5小时,然后一旦反应停止就过滤.将滤饼用热CCl4洗涤.合并所有滤液并真空浓缩.所得黄色固体的重结晶得到浅黄色针状晶体.重复浓缩和结晶循环最终得到11.3g晶体(产率52%).1HNMR(CDCl3)δ(ppm):4.53(s,2H),7.57(d,2H),8.20(d,2H).13CNMR(CDCl3)δ(ppm):124.04,129.95,144.83,147.68.
步骤2:(4-硝基苄基)三苯基溴化磷的合成
向对硝基苄基溴(4.32g,0.02mol)的50mL甲苯溶液中加入5.24gPPh3(三苯基膦,0.02mol).回流3小时后,将反应冷却至室温并过滤混合物.将浅黄色粉末(9.56g,收率100%)干燥,得到(4-硝基苄基)三苯基溴化磷,可以不经进一步纯化用于下一步反应.
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