在装配有机械搅拌器,空气冷凝器,滴液漏斗和防潮管的三颈圆底烧瓶中加入氯磺酸(240mL,3.594mol).在搅拌下,历经约45分钟分批加入PCl5(300g,1.44mol,0.40当量).添加过程中,剧烈释放大量HCl气体,但是混合物的温度没有显著增加(＜40℃).等到加入所有PCl5时,得到几乎澄清的浅黄色溶液,只有少量PCl5固体小片以混悬状态漂浮.将其搅拌直至气体释放停止(0.5小时).
然后将反应容器在冰中冷却,历经1.0小时通过滴液漏斗添加2-氯噻吩(66.0mL,0.715mol).随着最初添加几滴2-氯噻吩,混合物变为深紫色,等到加入所有噻吩时,形成了深紫色的溶液.在添加期间,以缓慢的速度持续放出HCl气体.然后将反应混合物于室温搅拌过夜.
然后历经0.5小时将混合物(深紫色的澄清溶液)滴加入碎冰(3L)中.一旦添加到冰上,紫色瞬时消失;将无色的稀薄乳状液在室温下机械搅拌约15小时.然后用CH2Cl2萃取该混合物(3x300mL).将合并的CH2Cl2-萃取液用水(1x200mL),饱和NaHCO3(1x250mL),盐水(1x100mL)洗涤,干燥(Na2SO4),在旋转蒸发器上浓缩,得到浅黄色胶形式的粗产物,其具有固化倾向,得到半固体物质.然后将其通过高真空蒸馏(bp110-112°/12mm)纯化,得到135.20g(88%)无色/浅黄色半固体形式的标题化合物.
产品链接: CAS No. 2766-74-7››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们