传统合成的缺点
在合成3-甲基戊酸的过程中,传统的工艺首先是其得率不高,并且在其过程中会使用一些有机溶剂进行萃取,比如苯,乙醚等,在图谱分析过程中都能发现成品中含有微量的溶剂存在.还有在皂化作用之后,所有的醇必须去除干净,但是如何能保证快速有效的去除乙醇是一个难点,同时对温度和时间的控制也存在问题.
新合成方法
为了克服现有技术存在的问题,吴义龙提供一种3-甲基戊酸的合成方法及得到产品的应用,该方法以廉价的丙二酸二乙酯,乙醇钠,2-溴丁烷为原料,进行烷基化和脱羧.并且在反应的过程中不使用苯,乙瞇等有机溶剂进行萃取,而使用一种新的萃取剂进行萃取,减少了成品含有这些有机溶剂的可能性.而且2-溴丁烷比溴代正丁烷活泼,可提高得率,能够得到较高得率和含量的产品.该方法一共分为四步,具体...
首先是第一步:仲丁基丙二酸二乙酯的合成,按照摩尔比2:1--1:2的投料量,在具有机械搅拌和滴加装置的三口烧瓶中投入丙二酸二乙酯和10%-20%乙醇钠乙醇溶液,在25℃-80℃滴加2-溴丁烷,滴毕,在25℃-80℃温度下,搅拌反应1-48小时.反应毕,换蒸馏装置,在50℃-120℃收取乙醇,乙醇收取结束后,加入相当于瓶中反应液量10%-50%的萃取剂,搅拌均匀,然后将反应液倒入分液漏斗,直接静置1-10小时.分出下层垃圾层.上层丙二酸二乙酯料液称重后待用.取样检测,收率为80%-95%.
第二步碱化,称取碱,按照与丙二酸二乙酯料液质量比3:1---1:3,配好10%-50%碱水溶液.在具有机械搅拌和滴加装置的三口烧瓶中,温度在20℃-80℃下向丙二酸二乙酯料液中滴加氢氧化钾水溶液.滴加毕,搅拌1-10小时.换蒸馏装置,在50℃-120℃收取乙醇,当乙醇收至理论量的30%-80%的时候,加入相当与瓶中料液量20%-60%的提取剂,继续收乙醇,这样可以快速有效的将剩余的乙醇收取干净.乙醇收毕,可得到丙二酸二乙酯的有机盐.取样检测,收率85%-95%.
第三步酸化,配制酸水,酸的量按照和丙二酸二乙酯的有机盐的摩尔比3:1--1:3,配置好10%-50%的酸的水溶液.在温度35℃-100℃,向丙二酸二乙酯钾盐中滴加酸水,边滴加边搅拌.在25℃-100℃,搅拌1-10小时.取样检测.
第四步提出成品,在酸化反应好后,我们不采用一些常规有机溶剂萃取.改用蒸馏装置,再补入10%-50%的提取剂,直接通过提取剂将成品3-甲基戊酸蒸出来,蒸出时,提取剂水层的混和液和料会分层,在这过程中要不时地将下层提取剂水层的混和液分去.分出的提取剂水层混合液再返回瓶中,循环使用,一直到收集完毕.收集完的料液,再采用自身震荡提取法,进一步除去其中的水和提取剂,然后蒸馏,收集成品3-甲基戊酸.取样检测,含量99.99%.得率85%-95%.
3-甲基戊酸的合成
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