本申请公开了一种以湿料合成对二亚硝基苯的制备方法,此法原料成本低,全过程有仅涉及到水作为反应溶剂,操作工艺简单,过程湿料中间体不需要干燥,最终制得的对二亚硝基苯具有优异的胶黏粘接性能.
1,4-二亚硝基苯的合成路线图
实验操作:
第一步,将亚硝酸钠(2.0mol,137.99g)和氢氧化钠(1.5mol,60.12g)加入483mL自来水,搅拌使之完全溶解,再加入苯酚(1.0mol,94.60g),搅拌溶解制得混合溶液1;将浓硫酸(3mol,294.78g)缓慢加入535mL冰水中,搅拌稀释制得溶液2;在3℃的环境温度下,将溶液1缓慢(2小时)滴加到溶液2中,维持体系温度在5℃,加毕再持续搅拌2小时,过滤,洗涤制得中间体对亚硝基苯酚湿料;
第二步,将盐酸羟胺(2mol,139.54g)加入109mL自来水,搅拌溶解制得溶液3;在42℃的环境温度下,将溶液3(2小时)滴加到中间体对亚硝基苯酚湿料的水溶液中,维持体系温度在40℃,加毕再持续搅拌2小时,过滤,洗涤制得对苯醌二肟湿料(湿重:132.09).取样(5.1203g)置于鼓风烘箱,烘干至恒重(3.4429g),测得样品固含量:67.24%,对苯醌二肟产率:60.5%;
第三步,将对苯醌二肟湿料(0.618mol,126.97g,湿料)溶解于氢氧化钠(1.12mol,44.96g)的水溶液(970mL)中,配置成碱性对苯醌二肟溶液4;将NaClO溶液(有效氯8.62%,0.680mol,559.54g)加入405mL自来水,配置成有效氯为5%NaClO溶液稀溶液5;在13℃的环境温度及反应容器完全避光处理的条件下,将溶液5(4小时)滴加到溶液4中,维持体系温度在15℃,加毕,自然温度再持续搅拌2小时,过滤,打浆洗涤,烘干制得对二亚硝基苯产物,干重:69.23g,产率:82.30%(以对苯醌二肟为原料计算),灼烧残渣:0.52%.
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