三颈烧瓶装有回流冷凝器和温度计,并加入1,4-苯醌,2-甲氧基乙酸(1.41克,8.24毫摩尔),硝酸银和水(98毫升).搅拌混合物并加热至65℃,直到观察到完全溶解.接上冷凝水以避免1,4-苯醌在烧瓶顶部升华.然后使用注射器驱动器或泵以10毫升/小时的速度缓慢地添加过硫酸铵(1.05当量,6.72克,28.8毫摩尔)的水溶液.在整个添加过程中,反应混合物温度保持在65℃,添加完成后,再搅拌15分钟,冷却至室温后,加入二氯甲烷(130 mL).分离形成的水层用二氯甲烷萃取3次(每次100毫升).将有机层用Na2SO4干燥,过滤后在室温下避光减压浓缩.残留物可以通过硅胶柱色谱用戊烷/二氯甲烷,乙醚纯化,得到橙色固体1,4-苯醌二肟.
(2)向三颈烧瓶中加入1.23克(15.00毫摩尔)CH3COONa和2克(基于2-甲氧基甲基-1,4-苯并喹啉酮计算,13.15毫摩尔)从步骤(1)获得的粗混合物.该混合物含有2-甲氧基甲基-1,4-苯醌,一些二烷基化物质和几乎等同的未反应的1,4-苯醌.将混合物溶解在50毫升乙醇中,加热回流12小时,直到所有原料消耗完(通过TLC定性).趁热过滤混合物,减压除去乙醇,得到1,4-苯醌二肟.
1,4-苯醌二肟的合成
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