在250mL圆底烧瓶中加入环己酮(14.8g,150mmol),NH4CI(8.3g,165mmol),氨水(20mI,270mmol),无水乙醇(45mI)和水(30mI).室温下搅拌澄清,继续搅拌3小时,溶液变成淡红色.加人NaCN(8.lg,165mmol),密闭.室温下搅拌反应兰天,反应液由淡红色变为红棕色,并有大量白色固体生成.减压蒸馏除去大部分乙醇和氨水,冷却至室温,用二氯甲烷(3×30mL)萃取,合并有机层,用2×lOmL水洗涤,无水硫酸钠干燥.过滤,回收二氯甲烷,得红棕色的1-氨基环己烷腈粗品18.0g,收率96.8%.直接用于下步反应.
冰浴下,将预冷的浓盐酸(75mL)加入到上面制得的1-氨基环己基腈中,放出大量热,室温下搅拌过夜,固体溶解,回流3h,有大量固体生成,减压蒸馏至干,再加入30mL水,蒸干得黄色残留物.加入15ml.水,冰浴中用4moI/LNaOH溶液调节至pH值3-4,室温下搅拌过夜,过滤,无水乙醇洗涤,得白色固体.用75%乙醇水溶液重结晶,得到目标化合物的白色晶体12.5g,收率为58.3%.
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