A)由化合物I制取化合物Ⅱ,具体是:在250ml三口反应瓶中,投入作为化合物I的2,4-二氯三氯苄30g(0.11mol),氯磺酸100g(0.86mol),催化剂浓硫酸8g(0.08mol),缓慢加热至135℃,反应4h,降至室温,将反应物滴加到400g的冰水中冰解,冰解温度控制2℃以下,滴完后在20℃(保温温度)搅拌5h,然后抽滤得白色固体,用清水水洗滤饼至中性,得化合物Ⅱ,即2,4-二氯-5-磺酰氯苯甲酸; B)由化合物Ⅱ制取化合物Ⅲ,将由步骤A)所得的化合物Ⅱ分批加入到70g20%(0.4mol)的氨水中,反应温度控制在10℃以下,加完后室温反应1h,再用30%盐酸滴加至pH1-2,盐酸的滴加温度10℃以下,搅拌15min,抽滤得到白色固体的粗品化合物Ⅲ,即2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸粗品; C)将粗品化合物Ⅲ加入到250g含10%乙醇的水溶液中,加热至回流,活性碳脱色,热抽滤,滤液降至0℃,冷析得纯品,经抽滤,烘干得成品2,4-二氯-5-磺酰胺基苯甲酸20.8g(HPLC>99%).
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