化学还原法通常采用活泼金属(例如:Zn,Fe, Sn)和酸(例如:盐酸,醋酸,硫酸)共存作为还原体系,但存在着污染环境,处理量小等缺点而日趋被淘汰.而催化加氢法由于反应易于控制,产品纯度高,绿色环保等优点正逐步取代化学还原法.文献报道的2,6-二甲氧基硝基苯催化加氢的反应条件比较苛刻:除了要使用危险易燃的 Raney nickel 作为催化剂,而且催化加氢所需要的压力高达75kg/cm(7.5MPa),此外反应温度要求80℃.因此本文对文献方法加以改进,尝试在温和的反应条件下,催化加氢制备 2.6-二甲氧基苯胺,并通过1H NMR 对产品结构进行表征. 2,6-二甲氧基苯胺的合成反应式
实验操作:
在 150mL 的高压釜内依次加入 2,6-二甲氧基硝基苯(10g,55mmol),30mL 无水乙醇,0.2 g的Pd/C 催化剂,充入高纯氢气至1.0Mpa后,室温下反应.当氢气表压力不再下降时视为反应结束.硅藻土过滤,滤液旋干,得到白色固体 6.7g,收率80%.产品结构经过1H NMR 表征.
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