报道一,
由2-呋喃甲醛-缩乙二醇,硼酸三异丙酯和在THF中的钠粉制备5-甲醛基呋喃-2-硼酸:
在惰性化的250mlSchlenk烧瓶中预先放置1.81g钠粉(粒径＜100µm),12mg联苯和120gTHF.在室温搅拌15分钟后,在水冷却到5-10℃的内部温度和2小时内滴入由14.8g硼酸三异丙酯,5.1g异戊二烯和10.5g2-呋喃甲醛缩乙二醇组成的混合物.
完全计量添加后再在大约25℃搅拌1小时,并将该混合物倒入大约150g搅拌中的和借助冰浴冷却到大约0℃的15%盐酸中.
在例如上述后处理后,得到260g黄色-浅棕色的溶液,其根据HPLC分析含9.8g5-甲醛基呋喃-2-硼酸.这对应于理论值93%的收率.
报道二,
由糠醛二乙基缩醛和氯代环己烷制备5-甲酰基呋喃-2-硼酸:
将20.88g氯代环己烷(0.176mol)和27.2g糠醛二乙基缩醛(0.16mol)的混合物在-65℃下滴加至2.35g锂粒(0.34mol)在300gTHF中的悬浮液中,其中选择加料时间为2小时.在通过GC测定的氯代环己烷的转化率＞97%(总共10h)之后,在相同温度下在30分钟内滴加18.3g硼酸三甲酯(0.176mol).在-65℃下继续搅拌30分钟之后,将反应混合物倒入120g水中,用37%HCl调节pH至6.3,并将THF和环己烷在最高35℃下真空蒸馏掉.随后将pH调节至1.5,搅拌直至产物完全沉淀,然后过滤出产物.在用一些冷水和一些冷丙酮洗涤后,在干燥之后,得到米色细粉末形式的17.2g5-甲醛基呋喃-2-硼酸(0.123mol,77%),HPLC纯度＞99%a/a.
产品链接: CAS No. 27329-70-0››联系我们可以获取更多内容.
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