在氮气下将六亚甲基四胺(4.77 g,34.0 mmol)和4-叔丁基苯酚(2.55 g,17.0 mmol)溶解在无水三氟乙酸(30 mL)中.将反应混合物在80℃下回流24小时.将混合物倒入4 M HCl(100 mL)中搅拌10分钟,然后用CH2Cl2(2×100 mL)萃取.合并的有机层用4M HCl(2×100mL)和水(100mL)洗涤,然后用无水Na2SO4干燥并真空浓缩.粗产物通过柱色谱纯化,用CH2Cl2洗脱,得到黄色粘稠液体5-叔丁基-2-羟基苯甲醛(1.85g,61.06%).
5-叔丁基-2-羟基苯甲醛的合成
向装有回流冷凝器,温度计,氮源和磁力搅拌器的三颈烧瓶中加入对叔丁基苯酚(16 mmol),氢氧化钠(100 mmol),蒸馏水(40 mL)和氯仿(7.0 mL).将混合物加热回流8小时.冷却后,用2M盐酸将反应混合物酸化至pH 2-3,并用乙酸乙酯萃取.TLC监测反应.乙酸乙酯提取物经真空蒸馏处理,得到粗品5-叔丁基水杨醛.通过柱色谱法纯化粗产物,得到棕色油状液体产物5-叔丁基-2-羟基苯甲醛(1.183g,42.5%).
5-叔丁基-2-羟基苯甲醛的合成2
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