将3,4-二氨基甲苯(65.48 mmol,8.0 g)加入到水(12 mL),乙醇(80 mL),氢氧化钠(NaOH)(1.16 eq,3.03g)中.一点一点地分成混合溶液.在0℃下将二硫化碳(CS2)(1.16当量,4.58 mL)缓慢滴加到反应混合物中,然后回流5小时.将反应混合物冷却至室温后,逐渐加入木炭,然后回流10分钟.将热水倒入反应混合物中,滤出不溶性固体.滤液用50%乙酸处理并储存在冰箱中.过滤所得固体,用过量水洗涤,得到2-巯基-5-甲基苯并咪唑.外观为棕色固体;反应时间5小时;收率55.8%.
2-巯基-5-甲基苯并咪唑的合成
向10 mL微波小瓶中加入5-甲基-1,2-二氨基苯(181 mg,1.5 mmol)和黄原酸乙酯钾(285 mg,1.8 mmol,1.2当量).加入2 mL乙醇,然后加入1 mL水,将混合物超声处理10分钟,直到只剩下细粉.盖上小瓶并卷曲,然后将反应物放入80℃的浴中加热16小时.然后将小瓶冷却至室温,加入水(15 mL).一种白色固体沉淀下来.将溶液的pH值调节至约5(部分固体溶解),过滤溶液,用水(2 x 30 mL)洗涤残渣.然后将残余物在气流下干燥,得到198 mg,81%的白色固体2-巯基-5-甲基苯并咪唑.1H NMR(300 MHz,DMSO-d6)δ12.78-11.90(br s,2H),7.08-6.99(m,1H),6.94(d,J=8.1 Hz,2H)和2.34(s,3H).
2-巯基-5-甲基苯并咪唑的合成2
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