在放入有搅拌子的500ml三口烧瓶中加入DMF(400ml),在冰浴中进行搅拌.接着, 在其中滴加PBr 3 (19.3ml,20mmol).产生乳白色的沉淀后,进一步用手动进行1小时搅拌.然 后,加入1-己烯-6-醇(14)(20g,20mmol)搅拌5小时.用薄层色谱法确认溴代物的生成,用氢 氧化钠水溶液使反应停止.用己烷萃取有机层,用Na2SO4干燥,过滤,进而减压蒸馏除去溶剂 之后,用闪式硅胶层析法(己烷)进行纯化,得到6-溴-1-己烯(8.48g,5mmol,产率26%).
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