将吡啶(0.2 mol)和甲苯(500 mL)在80℃下搅拌10分钟,然后向溶液中加入3-噻己二酸二甲酯(II)(0.2 mol.此外,在20分钟内向混合物中加入3-噻己二酸二甲酯(II)(0.2mol),并将溶液回流1小时.当冷却至室温时,在冰-氯化钠冷浴中用0.5M盐酸将样品调节至pH 7,并分离甲苯层.残余溶液用乙醚(3*50mL)萃取,与甲苯层合并.将混合物在真空中蒸发至干,用石油醚无水乙醇重结晶,得到38.4g淡黄色晶体4-氧四氢噻酚-3-羧酸甲酯,收率:80%;熔点:36-38℃;1H NMR(CDCl3)δ:3.75(t,2H,J=3 Hz),3.78(s,3H),3.81(t,2H,J=3 H z),10.93(s,1H);13C核磁共振(CDCl3)δ:31.40,38.03,51.63,99.21169.55,172.43 ppm;ESI-MS:m/z183.01(m+Na+,100%).
4-氧四氢噻酚-3-羧酸甲酯的合成
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