以1-氧代-2,8-二氮杂螺[4,5]癸烷为起始物料,经与二碳酸叔丁酯反应制备目标化合物1-氧代-2,8-二氮杂螺[4,5]癸烷-8-甲酸叔丁酯.其合成反应式... 1-氧代-2,8-二氮杂螺[4,5]癸烷-8-甲酸叔丁酯的合成反应式
实验操作:
步骤一,
带有搅拌装置的三口烧瓶中加入1-氧代-2,8-二氮杂螺[4,5]癸烷和由碳酸钠和碳酸氢钠组成的缓冲溶液200 mL,冰浴,滴液漏斗滴加二碳酸叔丁酯.并于30℃水浴中搅拌反应22 h.反应物用乙醚(100 mL×2)萃取除去未反应的二碳酸叔丁酯,得到的水相用3mol／L盐酸水溶液调节pH值2-3,后用乙酸乙酯(100 mL×4)萃取,无水硫酸钠干燥,过滤,旋转蒸发仪除去溶剂,得到无色油状物液体8-(叔丁氧基羰基)-1-氧代-2,8-二氮杂螺[4,5]癸烷.
方法二,
在100ml干燥的三径圆底烧瓶上分别装置温度计,滴液漏斗和冷凝管,依次加入1-氧代-2,8-二氮杂螺[4,5]癸烷,丙酮,在35℃下搅拌30分钟..将反应体系用冰盐浴冷却至-10℃,加入氢氧化钠水溶液后搅拌,当反应温度下降至-5℃时,慢慢滴加二碳酸二叔丁酯,控制体系温度为0℃,约40分钟滴加完毕,继续搅拌1小时.将反应液水洗至中性,用无水硫酸镁干燥,蒸出溶剂,固体用乙酸乙酯 / 石油醚重结晶,得产品8-(叔丁氧基羰基)-1-氧代-2,8-二氮杂螺[4,5]癸烷.
产品链接: CAS No. 268550-48-7››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们