方法一:
1,4-二溴-2,5-二甲氧基苯的合成:在250ml反应瓶中加入对苯二酚二甲醚20.0g(0.145mol,1.0eq),冰醋酸55ml,超声溶解;常温滴加15ml Br 2 (0.290mol,2.0eq)和15ml冰醋酸的溶液,1.5小时后滴毕,常温搅拌2.5h;置于冰箱上层降温至10℃以下后(勿使醋酸固化)抽滤;并用石油醚洗涤滤饼,得到白色固体,真空干燥后重35.6g,收率83.6%. 1 HNMR(400MHz,CDCl 3)δ7.11(s,2H),3.85(s,6H).
方法二:
把1.5ml乙腈,0.5mmol 1,4-二甲氧基苯,0.65mmol液溴(Br 2)和0.041mmol二氧化氮加入到约45ml的反应管中,然后加入磁子,密闭反应管,将反应管置入温度为30℃的反应槽中,磁力搅拌24小时.反应结束后,把反应体系冷却至室温,加入内标物1,2,4,5-四甲苯,气相色谱分析给出产品的内标产率为76%.对上述实验过程进行重复,但不加内标物,利用柱色谱对所获产品进行分离提纯,得到1,4-二溴-2,5-二甲氧基苯产品.
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