用磁力搅拌器,冷凝器,热电偶套管和滴液漏斗装备双面反应器.在整个步骤期间用氮气吹扫反应器.将3-甲基吡啶(465g)加料至反应器,并将反应器加热至79℃.然后,持续4小时逐滴加入正丁烷溴化物(718g).将反应混合物在80℃加热0.5小时.加入DIW(500mL);将混合物冷却并在旋转蒸发器中蒸发掉挥发物.加入另外的DIW(500g)并重新蒸发混合物.加入DIW以补正(correct)稀释.最终产物1-丁基-3-甲基吡啶溴化物,1431g,77.5重量%(银量滴定法);产率,96.5%.
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