目前报道的2,3-二氟苯甲醛合成工艺主要通过2,3-二氟氯苄的水解反应制备,具体合成路线...
将2,3-二氟氯苄与乌洛托品,醋酸,水混合反应4h后,加入浓盐酸回流,经二氯甲烷萃取,用水,饱和碳酸氢钠水溶液洗涤,收集产物,收率达68.8%.该方法在制备过程中,首先需通过氯化获得2,3-二氟氯苄,再经水解,且需使用大量催化剂完成反应.此方法存在如下缺陷:一是氯化过程中,氯化程度不易控制;二是催化剂消耗量极大;三是会产生大量废酸废水,造成三废污染,增加生产成本.
而利用特定结构的连续流管式反应器进行2,3-二氟甲苯的连续氧化合成2,3-二氟苯甲醛,可多方面解决现有工艺的不足.
管式反应器是具有微结构的小型反应器的统称,与常规反应器相比,具有体积小,比表面积大,易放大,过程连续,快速混合效果好,传热效果好,耐高温高压等特点.采用特定结构的连续流管式反应器可有效控制反应物料的混合及传质,传热过程:通过控制管式反应器的长度及反应停留时间,可进一步优化原料和产物的分布;通过调节原料泵的流速,可实现底物2,3-二氟甲苯与氧化剂按比例进入管式反应器反应,大大减少返混,降低副反应发生,显著提高氧化剂的稳定性及产物2,3-二氟苯甲醛的选择性;通过在管式反应器中设置压力安全阀,可及时排放反应器中的过量氧化剂,保证反应安全进行,将危险率降至最低.
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