骆驼蒿的风干根切碎(4.8公斤),然后用95%乙醇(10升)在水浴中回流2小时提取3次(浴温100℃).蒸发乙醇溶液真空浓缩得到残留物(400克),将其分馏.通过连续用正己烷,C6H6,CHCl 3 ,Me 2 CO和MeOH洗脱.可溶于正己烷的馏分(39g)在室温下用70%的乙醇(100 mL)萃取两次,得到7克馏分.在硅胶(300 g)上使用正己烷进行色谱分离增加EtOAc的量以制备馏分1-120(200mL /馏分).合并的馏分96-100,用正己烷-EtOAc洗脱(2:1),得到3,27-二羟基-20(29)-流明-28-酸甲酯(16 mg).
其为无色针状晶体 (CHCl 3), mp 132-134℃; [R] D -20° (c0.11, CHCl 3); IR (KBr) νmax 3433, 2946, 2871, 1729, 1643, 1452,
1387, 1164, 989, 885 cm -1 ; EIMS m/z 486 [M]+ (2.0), 468 [M-H2O]+ (17.3), 455 [M-CH2OH]+ (68.8), 437 [M-CH2OH-H2O]+ (21.1), 207 (75.6), 189 (100);HREIMS m/z 486.3702 (calcd for C31H50O4, 486.3709). 3,27-二羟基-20(29)-流明-28-酸甲酯的碳谱氢谱如下表所示. 1 H NMR光谱显示5叔甲基(其中一个移至δ1.67),甲氧基(δ3.67),仲醇基(δ3.38,t,J2.8 Hz),δ4.28和3.77处的羟甲基(每个1H,d,J为12.5 Hz)和exo-亚甲基质子在δ4.72(1H,d,J)1.6 Hz)和4.59(1H,brs).
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