报道一,
在烧瓶中,2-碘苯甲醇(4g,17.09mmol)溶解于二氯甲烷(MC,85ml)中,然后向其中加入氧化锰(MnO2,14.86g,170.92mmol).所得的反应产物在回流下搅拌.反应完毕后,所得的反应产物冷却至室温,然后用硅藻土过滤并浓缩,从而得到2-碘苯甲醛(3.6g,产率75-90%).1H NMR(400MHz,CDCl3)δ7.30-7.99(m,4H),10.10(s,1H)
报道二,
在-60℃下,将16.3g(128mmol,1.2eq)草酰氯在225mL二氯甲烷中搅拌,将21.7g(278mmol,2.6eq)二甲基亚砜在50mL二氯甲烷中的溶液缓慢添加入上述溶液. 10分钟后,缓慢加入溶解在50 mL二氯甲烷中的25.0 g(107 mmol,1.0 eq.2-碘-苄基醇,15分钟后,加入54.0 g(534 mmol,5.0 eq)三乙胺,在-60℃下继续搅拌15分钟,然后温热至室温.加入300mL水并分离各相后,将水相用250mL二氯甲烷萃取三次.合并的有机相用500mL的3N HCl溶液和饱和NaHCO3溶液洗涤,用Na2SO4干燥.真空除去溶剂,残余物通过柱过滤法纯化(100g硅胶,石油醚:乙酸乙酯＝ 3∶1)得到24.6g(106mmol,99%)的淡黄色油.
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