Natte K等人报道了用4-甲氧基苄腈作原料与CF 3 Br反应得到,操作...
在干燥的50 mL高压釜中装入4-甲氧基苄腈(0.5 mmol,66.5 mg),Pd(OAc) 2 (10 mol%,11.2 mg),BuPAd 2 (20 mol%,35.8 mg),TEMPO (1.0当量,78 mg),Cs 2 CO 3 (2.0当量,325 mg).然后,将丙酮(2 mL)注入高压釜中,并用10 bar的N 2 置换3次.在环境温度下用10 bar CF 3 Br和15 bar N 2 对高压釜加压.将高压釜放置在加热系统中,并在130℃下加热50 h.反应完成后,将高压釜冷却至室温小心释放温度和压力.将粗反应混合物通过Whatman滤纸过滤,并用乙酸乙酯和丙酮洗涤,然后蒸发溶剂.所得反应产物通过柱纯化层析得到油状液体4-甲氧基-3-三氟甲基苯甲腈,收率34%.
1 H NMR (300 MHz, CDCl 3): δ 7.95 – 7.80 (m, 2H), 7.14 (d, J = 8.6 Hz, 1H), 4.04 (s, 3H).
13 C NMR (75 MHz, CDCl 3): δ 160.62, 137.63, 131.49, 131.42, 131.35, 131.27, 124.17,120.56, 119.87, 117.87, 112.72, 103.91, 56.46.
19 F NMR (282 MHz, CDCl 3): δ-62.94 .
HRMS (EI) (m/z): [M+H]+ calcd. for C9H6F3NO: 202.04742, found: 202.04768.[M+Na]+ calcd. for C9H6F3NO: 224.02937, found: 224.02936.
产品链接: CAS No. 261951-87-5››联系我们可以获取更多内容.
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