2-氯-3,6-二氟苄胺的制备可分为以下几步:
1)在N2气氛下,在50℃下,向CCl4中的底物2-氯-3-氟-6-甲基苄腈(1.0当量)的溶液中加入NBS(1.2当量)和AIBN(0.1当量).将反应混合物加热回流并搅拌2小时,将另一部分AIBN(0.1当量)加入混合物中.在回流下搅拌16小时后,将混合物冷却至室温.将混合物真空浓缩,并将二乙醚加入到得到的残余物中.过滤除去不溶物质.滤液用2N盐酸和盐水洗涤.萃取液用Na2SO4干燥并真空浓缩.将所得残余物纯化并通过柱色谱法分离,得到中间体.
2)在环境温度下向步骤1)化合物(350mg,1.018mmol,1MIX-1)的CH2Cl2(5mL)溶液中加入四氟硼酸银(495mg,2.54mmol).在N2气氛下.在室温下搅拌3小时后,过滤除去不溶物.将滤液真空浓缩,得到204mg(90%)标题化合物.
1HNMR(CDCl3)δ7.68(2H,brs),6.89(1H,dd,J=54.7,54.0Hz).
2)在环境温度下,向步骤2)化合物(1.0当量)的AcOH溶液中加入NaOAc(5.0当量).将所得混合物在100℃下加热直至完全反应.将混合物真空浓缩并用水洗涤.将NaHCO3加入到得到的残余物中.将混合物用EtOAc萃取并用盐水洗涤.萃取物经Na2SO4干燥并真空浓缩.所得残余物通过硅胶柱色谱纯化,得到2-氯-3,6-二氟苄胺.
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