1,试剂和仪器
化合物(1)(自制);85%水合肼(AR,上海化学试剂采购供应站);六水合三氯化铁,粉末活性炭,无水乙醇,98%硫酸(均为国产,AR),Raney-Ni(自制).
熔点用WRS-1数字熔点仪测定,灰分用马弗炉测定,重金属含量用化学滴定法测定.
2,实验部分
在带搅拌,回流,加热装置的四口瓶中加入250ml无水乙醇,加入六水合三氯化铁和活性炭(活性炭在120℃烘5h,密封保存),搅拌下加入化合物(1),滴加85%的水合肼,控制反应温度在30-65℃,滴加1h左右;继续搅拌2-4小时至反应完成.
在40℃左右过滤去除活性炭,滤液加10g 80%硫酸,搅拌,冷却,滤去沉淀物,得到化合物(2)的乙醇溶液.
上述母液加硫酸成盐,冰浴冷却,过滤得粗品,粗品在乙醇中重结晶,冷却过滤得白色晶体CD-3.烘干,测试性能.
精制后得CD-3,灰分0.01%,熔点129-130℃,含量99.7%.
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