报道一,
量取7.0ml的3,5-二氟苯甲醚,溶于10.6ml冰乙酸,7.6ml醋酐,50-60℃水浴中缓慢滴加3.2ml发烟硝酸与3.2ml冰醋酸的混合液.滴加完毕后,在60℃水浴加热,搅拌1h,然后把反应混合物倒入400ml水中,搅拌,放置过夜.滤出混合液中的黄色半凝固油状液体,用95%的乙醇重结晶,放置冰箱过夜,得5.10g浅黄色固体III,产率47.7%,熔点137.2℃.
称取1.50g(约7.9mmol)III溶于17.5ml甲醇,再称取6.8gSnCl2溶于75ml浓盐酸中,把上述两溶液混合,常温搅拌12h.溶液里有白色沉淀产生,过滤,用少量浓盐酸洗涤固体,干燥得1.03g2,6-二氟-4-甲氧基苯胺,产率81.7%,熔点95-95.8℃.
报道二,
将甲醇钠在甲醇(5.58 mL; 24.4 mmol; 1.1 eq)中的溶液(25 wt%)滴加到1,3,5-三氟-2-硝基苯(2.6 mL; 22.19 mmol; 1 当量)于甲醇(100毫升)中.将反应混合物在室温搅拌18小时.加入水(50mL),水层用乙酸乙酯(3×100mL)萃取.合并的有机层,用饱和氯化钠(50mL)洗涤,经硫酸钠干燥,过滤并减压浓缩.以68%的产率(估计产率)得到1,3-二氟-5-甲氧基-2-硝基苯与1,5-二氟-3-甲氧基-2-硝基苯的混合物(比例为65:35),黄色油(4.39克).
将钯/碳(439 mg; 10 wt%)添加到1,3-二氟-5-甲氧基-2-硝基苯和1,5-二氟-3-甲氧基-2-硝基苯(4.39 g; 23.21 mmol; 1当量)的甲醇(230 mL)溶液.将反应混合物用氢气吹扫三次,并在氢气大气压下于室温搅拌18h. 经硅藻土过滤并减压浓缩后,将粗产物在硅胶上纯化两次,使用乙酸乙酯/环己烷(5/95)作为洗脱剂得到标题化合物2,6-二氟-4-甲氧基苯胺,白色固体,收率12%(455mg).
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