(1) 3-甲基_4-苯基-3-烯-2-丁烯酮的制备:
向300L反应釜中加入原料2-丁酮100Kg,催化剂浓盐酸30Kg, 搅拌,电加热至6(TC,开始滴加原料苯甲醛"Kg,滴加完毕,升温 至78℃,控温78℃反应,通过气相色谱分析跟踪苯甲醛反应物的剩 余量,当苯甲醛气相色谱含量小于0. 5%时,停止加热,结東反应,该 过程约需3小时.反应结束后,减压浓缩回收未反应的2-丁酮,然 后浓缩液用饱和碳酸氢钠溶液洗涤至中性,静置4小时,分层,分掉 水相,得到黑色油状液体,加入甲醇10Kg,在-15℃冷冻5小时,有 棕色晶体析出,过滤,得到气相色谱分析含量大于99%的3-甲基-4-苯基-3-烯-2-丁烯酮晶体53. 6Kg.
(2) 3-甲基-4-苯基-2-丁酮的制备:
向IOOL加氢反应釜中加入3-甲基-4-苯基-3-烯-2-丁烯酮 16. 3Kg, 5WM/C催化剂1.63Kg,四氢吹喃60Kg,搅拌,加氢反应釜 中用氢气置换空气完全后,在40℃, 0. 4MPa下加氢,高效液相色谱 分析跟踪原料,反应完全约需5小时.
(3) 纯化:
反应结東后,将反应液过滤除去Pd/C催化剂进行回收,滤液浓 缩,得到黑色液体,将液体进行减压蒸馏,收集84-86℃/100 Pa的 馏分,得到无色透明液体8Kg,经高效液相色谱及气相色谱分析,含 量大于99%.收率:以苯甲醛计为43. 03%.
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