工业上主要以甲醛,乙二醛,甲胺,氨水为原料制备2-氯-1-甲基-1H-咪唑,原料都是一定浓度的水溶液,而产品易溶于水,分离损失大,污染较为严重.随着环保政策趋紧,开发绿色生产工艺迫在眉睫.碳酸二甲酯作为一种绿色环保的化工原料,在取代传统的硫酸二甲酯,卤代甲烷等甲基化试剂用于合成2-氯-1-甲基-1H-咪唑具有明显的环保优势,受到了科研工作者的广泛关注,但碳酸二甲酯用量大,反应温度高,产品收率不高等问题还未解决.本实验以2-氯咪唑及碳酸二甲酯为起始物料,以开发具有工业应用前景的2-氯-1-甲基-1H-咪唑生产工艺为目标,通过筛选各种催化剂,考察反应时间,温度,投料比,压力对咪唑转化率和2-氯-1-甲基-1H-咪唑产率的影响,优化了反应条件,确定了工艺条件. 2-氯-1-甲基-1H-咪唑的合成反应式
实验
仪器:Bruker ARX-300(300 MHz)核磁共振仪,测2-氯-1-甲基-1H-咪唑的氢谱,碳谱;Agilent 6210 TOF LC／MS高分辨质谱仪,电离方式为正离子模式,测反应物组成;Agilent 7890b型气相色谱仪,测咪唑转化率和2-氯-1-甲基-1H-咪唑产率.
试剂:咪唑(纯度>99%),江苏康乐新材料科技有限公司;碳酸二甲酯(纯度>99%),山东石大胜华化工集团;氢氧化钾(KOH),18-冠-6,四丁基溴化铵(TBAB),三乙基苄基氯化铵(TEBAC),Y-氧化铝,活性炭(AC)等,购自国药集团化学试剂有限公司.
实验操作:取2-氯咪唑及碳酸二甲酯置于反应器中,反应在200mL微型高压反应釜中进行,材质为哈氏合金,磁力搅拌,加装背压阀,以便控制釜内压力.反应达到预定时间后,通冷凝水降温,放气至常压,过滤除去催化剂,减压蒸馏得2-氯-1-甲基-1H-咪唑.
产品链接: CAS No. 253453-91-7››联系我们可以获取更多内容.
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