3-氯丙基三甲氧基硅烷的合成路线.
将磁力搅拌棒引入配有双向旋塞的30mL圆底烧瓶(Schlenk管)中;引入0.16g(0.5mmol)氯化铋(BiCl3);并用隔膜密封烧瓶并进行氮气置换.然后使用注射器将2.91 g(33 mmol)甲基叔丁基醚引入烧瓶中,并将烧瓶置于冰浴(0℃)中.在冰浴(0℃)中,通过注射器逐渐滴加,将2.11 g(10 mmol)苯基三氯硅烷引入烧瓶中;滴加完成后,将系统恢复至室温(25℃);并在使用磁力搅拌器搅拌溶液的同时进行反应过夜(15小时).反应完成后.,并鉴定产物,并根据测量结果确定产物产率.结果见表1.反应后,溶液中沉淀出少量黑色催化剂衍生沉淀.[实施例13]与实施例1相同地进行反应,但使用相同摩尔量(＝2.12g)的氯丙基三氯硅烷代替苯基三氯硅烷.最终纯化得到标题化合物3-氯丙基三甲氧基硅烷.收率90%.合成路线如所示. 3-氯丙基三甲氧基硅烷的合成路线.
在环境温度下,用0.200g如上制备的催化剂溶液A(21ppm Ru)处理163.93g三甲氧基硅烷(1.3330摩尔).将该三甲氧基硅烷溶液加热,并在80℃下用64.89克烯丙基氯(0.8394摩尔)处理.在将三甲氧基硅烷溶液保持在79-81℃之间的同时,在1小时内添加烯丙基氯.添加完成后,将反应在80℃下保持1小时.通过硅胶色谱纯化得到标题化合物3-氯丙基三甲氧基硅烷.收率90%.合成路线如所示. 参考文献 何龙,曾美婷,罗清龙,杨彪,董瑞强,黄雪莉.3-氯丙基三甲氧基硅烷功能化的MCM-41-Cl超疏水材料的合成及表征[J].化工新型材料,2021,49(04):80-83+87. Westmeyer, Mark D.; et al. Pr℃ess for making haloorganoalkoxysilanes. World Intellectual Property Organization, WO2005118598 A1 2005-12-15.
产品链接: CAS No. 2530-87-2››联系我们可以获取更多内容.
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