报道一,
氮气保护,-78℃下,在30分钟内将2,3,5-三氯吡啶(2g,11mmol)的20ml 四氢呋喃溶液加入到二异丙基氨基锂(7.3mL,1.5M环己烷,11mmol)在10mL无水THF的溶液中,再搅拌30分钟,然后在15分钟内将溶于14mL THF的甲酸甲酯(1.4mL,1.3g,22mmol)缓慢加入棕色溶液中,使其缓慢升温至室温并搅拌过夜.将得到的深棕色溶液倒在冰和饱和NaHCO 3 上,用乙酸乙酯萃取,用盐水洗涤,干燥(Na 2 SO 4)并浓缩.棕色油状物经硅胶快速色谱纯化,用20-33%乙酸乙酯/己烷洗脱,得到2,3,5-三氯-4-吡啶甲醛,产率:(1.7g,74%).MS(APCI-NH 3)m/e:211(M+H)+,229(M+NH 4)+; 1 HNMR(300MHz,DMSO-d6)δ10.26(s,1H),8.70(s,1H).
报道二,
在约-78℃下,向LDA(99mL,197mmol)的THF(100mL)溶液中加入2,3,5-三氯吡啶(30g,164mmol)的THF(200mL)溶液,将所得反应在约-78℃下搅拌约1小时,小心地将甲酸甲酯(20mL,329mmol)加入反应,然后将混合物在约-78℃下搅拌约1h,加热至室温并搅拌16h,将反应倒入饱和NH 4 Cl水溶液中,将水层用EtOAc(3×20mL)萃取,合并的有机层经无水Na 2 SO 4 干燥,通过烧结玻璃漏斗过滤,并减压浓缩,得到2,3,5-三氯-4-吡啶甲醛(26.2g,53%,70%纯度).
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