报道一,
一种以二氢吡喃水合物和氨水为原料,通过固定床反应器连续制备5-氨基-1-戊醇的方法,将二氢吡喃水合物和氨水按一定比例混合后经泵打入反应器中,在负载型Ni基催化剂和H2存在下进行胺化反应.产物经Agilent 7890A/5975C GC-MS联用仪分析主要是5-氨基-1-戊醇,副产物有1,5-戊二醇,亚胺,二氢吡喃水合物二聚体等.产品采用带氢火焰离子化检测器(FID)的Agilent 7890A气相色谱进行定量分析,HP-5毛细管色谱柱,1,2-戊二醇为内标.
报道二,
(1)合成2-羟基四氢吡喃:称取40g 3,4-二氢-2H-吡喃,360g去离子水加入600mL反应釜,封釜,用N2置换3次后充压制3MPa,升温至60℃,快速搅拌反应10h后结束.经气相色谱分析,3,4-二氢-2H-吡喃的转化率为99.1%,2-羟基四氢吡喃的选择性91.4%,其余副产物为2-羟基四氢吡喃的二聚体.
(2)浸渍法制备以氧化物计组成为20%NiO-1%B2O3/79%SiO2-Al2O3催化剂前驱体分别称取7.786g Ni(NO3)3·6H2O,0.178g H3BO3加入适量去离子水搅拌溶解后加入7.9gSiO2-Al2O3载体,搅拌混合均匀,室温静置2h后放入烘箱,110℃烘干12h.将干燥样品在N2气氛中于450℃焙烧2h,得所需组分的催化剂前体.将焙烧后的催化剂前体在H2气氛(流速为100mL/min)中于450℃还原2h,得活性催化剂.
(3)2-羟基四氢吡喃还原胺化反应:称取步骤(1)所合成的2-羟基四氢吡喃和25%氨水各150g加入600mL反应釜,再加入3g步骤(2)的活性催化剂,封釜,通H2置换3次后将H2压力升制至3MPa,升温至100℃反应2h,反应过程中通过补充H2维持压力恒定,反应结束后冷却水降温,气相色谱分析反应液中2-羟基四氢吡喃的转化率为100%,5-氨基-1-戊醇的收率达90.1%.
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