步:在三口烧瓶中加入30. 5g 乙醇胺,搅拌,有恒压滴液漏斗加人86.2g48%的氢溴酸,控制氢溴酸的滴加速度使体系的温度不超过30℃,反应停止后,在沸水浴中真空去水.快速倒出,得70.8g淡黄色针状结晶乙醇胺氢溴酸盐产品,产品熔点70℃.(文献值70-72℃),收率达99.5%.
第二步:在三口烧瓶中加人35.5g乙醇胺氢澳酸盐和40ml乙苯,通人溴化氢气体控制反应温度为130℃左右,反应经4.5h停止反应,冷却,干燥,抽滤,回收乙苯产品经真空干燥得49.1g白色片状2-溴乙胺氢溴酸盐,熔点172-173℃(文献值171-173℃),收率达96%.
注意事项:
1. 反应分两步进行,步为酸碱中和,反应很容易进行完全,所以选乙醇胺与48%的氢溴酸摩尔比为1:1,同时反应放出大量热量,实际操作中应控制氢溴酸的滴加速度,以保证体系温度不超过30℃.
第二步为亲核取代反应,以乙醇胺为原料,合成2-溴乙胺氢溴酸盐的条件为:首先乙醇胺与48%的氢溴酸1:1条件下反应,控制温度不超过30℃.
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