报道一,
在0-10℃条件下,将乙醇胺滴加到40%氢溴酸中,摩尔比为1:9,磁力搅拌,反应体 系温度控制在不超过10℃,滴加乙醇胺时间控制在25-30min.滴加完毕后,再向反应体系中 加入溶剂二甲苯,升温分水12h,分水温度为135-145℃.待分水完成后,冷却,过滤除去溶 剂,滤渣用冷丙酮洗涤三次,得到白色结晶产物2-溴乙胺氢溴酸盐.收率99%,纯度99.5%, 熔点172-174℃.
报道二,
一种2-溴乙胺氢溴酸盐的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,在反应釜中投入61g乙醇胺,20g二甲苯,降温至-5℃;
步骤2,滴加一部分176.5g氢溴酸,控制体系温度不超过5℃,滴加时间为1h,滴加 完成后升温至10℃保持15min,然后升温至25℃保持30min;
步骤3,继续滴加余下的176.5g氢溴酸,保持温度40℃,滴加时间为30min;
步骤4,再次加入83.5g二甲苯,升温回流反应;
步骤5,减压蒸馏,浓缩液冷却至75℃时,快速降温至-5℃,过滤出结晶,得到2-溴 乙胺氢溴酸盐.
其中,所采用的氢溴酸的浓度均为47%.
经测试和计算,2-溴乙胺氢溴酸盐的收率达98.6%,纯度99.0%.
报道三,
在-5℃-0℃下,将40%氢溴酸加入到原料乙醇胺中,m氢溴酸∶m乙醇胺＝5∶1,搅拌,控制体系温度不超过0℃.滴加完毕后继续搅拌反应0.5h.反应结束,减压蒸馏后,得白色针状结晶,产品熔点为70-71℃.在该反应体系中继续滴加同上等量的40%的氢溴酸,待滴加完毕后,加入100-150ml溶剂二甲苯,升温回流反应20-24h,反应温度为120-128℃,减压蒸馏溶剂,趁热倒出产品,用环己酮洗涤两次,得白色结晶产物2-溴乙胺氢溴酸盐,熔点为168-170℃.
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